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气相色谱仪出现异常维护技巧

日期:2021-11-29 17:25
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摘要:
      气相色谱仪由于结构复杂、条件设置多、恢复准备时间长等原由,在使用过程中经常会出现各种异常情况。如果不针对病因进行维护,会导致严重的后果。下面就先容一下气相色谱仪在应用中易发生的异常情况及其维护。 

  进样后不出色谱峰 
  气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,仪不出峰,输出仍为直线。遇到这种情况时,应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检测。首先检测注射器是不是堵塞,如果没有问题,再检测进样口和检测器的石墨垫圈是不是紧固、不漏气,然后检测色谱柱是不是有断裂漏气情况,*后观察检测器出口是不是畅通。检测器出口的畅通是很重要的,有人在工作中会遇到这样的问题:前**仪器工作还一切正常,**天开机后却无响应峰信号。检测进样口、注射器、垫圈
  和色谱柱都正常,可就是不出峰,无意中发现进样口柱头压达不到设定值,总是偏高,这时才怀疑是ECD 检验器出口不畅通。由于E C D的排放物有一定的放射性,所以E C D出口是引到室外的。当时是秋冬之交,雨水进入到E C D排出口之后冻住了,因此以致仪器E C D的出口堵塞,柱头压居高不下,气体在气路中无法流动,也就无法载样品到检测器,所以不出峰。
  遇到这种情况时,只要用热水浸泡ECD排放管,冰融化后问题就可解决。
  基线问题 
  气相色谱基线波动、飘移都是基线问题,基线问题可使测量误差增大,有时甚至会导致仪器无法正常使用。遇到基线问题时应先检测仪器条件是不是有改变,近期是不是新换气瓶及设备配件。如果有更换或条件有改变,则要先检测基线问题是不是由这些改变以致的,一般来说,这种变化往往是产生基线问题的原由。有些人在工作中就遇到过这种情形:新载气纯度不够,换过载气之后,基线逐渐上升(由于载气净化管的原由,基线不是马上变化的)。**天开机之后,基线非常高,并伴有基线强烈抖动,所有峰都湮没在噪音中,无法检测。经过检测,问题出现在新换的载气上,重新更换载气后,马上恢复了正常。
  当排除了以上可能以致基线问题的原由后,则应当检测进样垫是不是老化(应养成定期更换进样垫的好习惯);石英棉是不是该更换了;衬管是不是清洁。值得一提的是,清洗衬管时可先用试验*后定容的溶剂充分浸泡,再用超声波清洗几分钟,然后放入高温炉中加热到比工作温度略高的温度,*后再重新安装。此外,检测器污染也可能以致基线问题,其可以通过清洗或热清洗的方法来解决。
  峰丢失、假峰 
  以致峰丢失的原由有两种,一是气路中有污染,另一可能是峰没有分开。**种情况可以通过多次空运行和清洗气路(进样口、检测器等)来解决。为了减少对气路的污染,可采用以下的措施:程序升温的*后阶段应有一个高温清洗过程;注入进样口的样品应当清洁;减少高沸点的油类物质的使用;使用尽量高的进样口温度、柱温和检测器温度。峰丢失的**种情况是峰没有分开,除了以上原由外,其也有可能是因系统污染以致的柱效下降以致,或者是由于柱子老化导致的,但柱子老化所以致的峰丢失是渐进的、缓慢的。
  假峰一般是由于系统污染和漏气以致的,其解决方法也是通过检测漏气和去除污染来解决。在平时的工作中应当记录正常时基线的情况,以便在维护时作参考。
  这里先容的只是工作中三种常见问题的维护方法,气相色谱仪的故障点比较多,故障恢复时间也较长,因此进行设备维护时的关键在于对原由的正确分析。每检测一个部件,便要将前后的分析结果进行比较,做到不将问题扩大化,相信通过反复尝试,一定能成功解决问题。

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